T-5 溶液の調製1
(その4−1

操作手順作成1

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※ マニュアル本文(黒字)は学生に配布するマニュアル本文の内容です。
※ 解説(青字)は、私が実験指導中に口頭で伝えた内容を文章化しました。主に実験前の説明で解説することを前提にしています。マニュアルには記述してない、非常に重要な内容を含みます。解説がこのホームページの中心と考えています。これから実験を学ぶ学生に特に読んでいただきたいと希望しています
※ まとまったマニュアル本文は、「マニュアル本文
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 イ):実験ノートにa〜f溶液を調製するための操作手順(マニュアル)を詳細に記載し、操作に必要な試薬と器具名を割り出して、まとめて記載する。
=このとき、aについてのア)とイ)、bについてのア)とイ)、cについてのア)とイ)、dについてのア)とイ)、eについてのア)とイ)、fについてのア)とイ)のように調製する溶液ごとにア)とイ)をまとめ、aについて見開き1ページの左側に記載したらノートはスペースの余裕を残して次の見開きページに改ページする。これによって、各溶液ごとに実際に試薬調製操作を行った結果を記載するためのスペースを確保する=
 解説:<使う器具を考えよう、何を使うのか知るためには操作手順を考えればよい>
 実験には器具が必要ですね。必要な器具は何でしょうか?。実験をするとき、適切な器具が無いと何もできませんね。使う器具を考えるとき、一番確実なのは、操作手順を考えることです。どこでどんな操作を行うから、この器具が必要だと、すぐ出てきます。
 操作はいろいろな順番があり、正解は1つではありません。
 解説:<操作手順を考える前提>
 これから考える手順は、そのうち標準的なある操作をするには必ずその前処理が必要なことが多いです。ですから、NaClを使うので、前処理として海水を取ってきます、運搬のための足は・・・?なんてならないように、使用する試薬や器具類は、すでに実験室にあることを前提に考えましょう。
 解説:<溶液調製の前に、調製時の多い間違い>
 3%(w/w)溶液とは、溶質3gが100gの水溶液中に含まれているということです。
 決して溶質3gが100gの溶媒(水)に含まれているのではありません。文章でこの違いがわかりますか?。溶質3gが100gの溶媒に含まれているのであれば、総重量は、103gになることに気づいてください。だから、このような溶液は、3g/103gとなります。これを%(w/w)濃度で表すと
 3g/103%は2.91g/100gとなり、これは2.91%(w/w)溶液です。つまり明らかに間違いですね。ここでしっかり覚えましょう。
 解説:<試薬を扱う前には、使う試薬を知る>
 必要な試薬はNaClとD-Glucoseですね。実験をする前に知っておかなければならないことがいくつもあります。その一つが、使用する試薬のことです。今回使うNaClとD-Glucoseは安全であることを前に書きましたね。でも、今後使用する試薬類はほとんどが危険なものばかりです。
 どのように危険なのか、どう扱えば良いかを含めてどのような性質を持つ試薬なのかを絶対に知っておく必要があります。学校では、初めて出てくる試薬については、実験の前にあらかじめ指導者から説明があるはずですが、自分で実験をするようになると誰も教えてくれませんね。今のうちに、あらかじめ調べる習慣や方法を身につけておけば良いでしょう。
 調べ方は、前にも書いたように、ネットや化学辞典類が良いでしょう。ただし、ネットは専門家のチェックが入っていませんので、時々間違いがあることを承知しておきましょう(このホームページも含めてね)。市販している立派な本や教科書だって、ミスプリントではない間違いを私もたくさん見つけています。
 さらに今回知っておくと良いことは、NaClもD-Glucoseも、白色の固体、結晶粉末です。これは重要な情報で、もし液体であれば、扱いや操作手順、使う器具類が違いますからね。危険性や性質などの他に形状も知っておかねばなりませんね。
 解説:<NaClやD-Glucose、試薬と食品は違います>
 今回使用するNaClは、いわゆる食品としても販売されてますね。なめると「しょっぱい」、でなめても大丈夫。ですが、間違えてはいけないことは、試薬として販売しており、食品として販売しているわけではありません。「手についても、また少量なら口に入っても人体には害が無い」ということです。食品として販売している食塩は試薬と違い、化学的な純度は低くても食べて害になる物質は含まれません。試薬は、純度は高くても、残りのわずかな不純物中に人体に害になる成分が入ってないと保証してませんからね。これはD-Glucoseも同じです。

 a:3%(w/w) NaCl溶液を100g調製するための操作手順(マニュアル)を詳細に記載し、操作に必要な試薬と器具名を割り出して、まとめて記載する。

 解説:<実験手順のフローチャート図>

 操作手順を考えましょう。まず溶質濃度が3%ですからNaClを3g取ります。次に取った溶質を水を加えて溶かし、さらに水を加えて100gにします。これでは終わりません。保存するために保存容器に入れます。
 これらの手順をノートに「文章で」書いてあると、実験中に「文章を」読まなければなりません。これから実験操作すると実感としてよくわかるはずですが、実験中、実験室内を動き回ったり、いそがしく操作をしたりしている時に、同時に文章を読むというのはきわめて面倒です。そこで実験者は、ビジュアルでわかりやすく手順やキーになる数値を記入したフローチャート形式の図をよく作ります。
 これは便利ですから、今から自分なりのフローチャートを作って、慣れておくことを勧めます。


 作り方に決まりはありません。実験する本人が、実験中一瞬で次に何をしたらよいのかがわかるようになっていればいいです。たとえば、「実験手順のフローチャート図」を実験ノートの見開きページの見やすい位置に記載し、実験中必ず開いておけば良いわけです。操作によっては枝分かれするフローチャートが必要になることもあります。実際に実験の前に作って、どんどん自分なりにわかりやすいように改良してください。

 解説:<作ったフローチャートを見て実際の手順を頭の中で行い、使う器具を考える>

 @ 100ml容のビーカー(重量測定済み・天秤上)

 ※100mlの反応容器
 ※電子天秤

 100mlの反応容器は3gのNaClを溶かすので反応容器ですね。測容器は不可です。NaClは固体結晶粉末状ですから、NaClを試薬瓶から取り出して天秤の上で入れるためには反応用器の口が広い方が便利ですね。反応容器の中で、固体を計り採って入れ、溶解させるのに便利なのはビーカーですね。次、なぜ容量100mlを選んだのでしょうか?。
 3%(w/w)NaCl水溶液が100g入り、さらに撹拌できる容積が必要ですね。水1gはほぼ1mlですから、この溶液が100g入るためには100ml程度の容積が必要。さらに撹拌するための余裕が必要です。ビーカーの表示容積(この場合100ml)は、その容積の半分より少し多めになるように設定されているようです。従って、100ml容のビーカーは200ml入れるには小さいですが、100ml入れるとだいぶ余裕があり、100mlの溶液を撹拌するだけの余裕があります。それでは、200ml容のビーカーではだめでしょうか。答えは使用可能ですね。それなら、300ml容も、500ml容も、1リットル容も・・・となりますね。ちょっと考えましょう。
 極端に、1リットル容ビーカーを使用することを考えます。確かに計り採り、溶解することも、撹拌することも安全にできます。容器の底にわずかに入ってるだけですからね。さて使用することが適当でしょうか?ということで、100ml容が適当な容器の時、200mlをわざわざ使用するのは可能ですが、さて適当でしょうか?ということです。一般に、使用できる最小の器具を用いるのが最適な場合が多いようです。
 次に、100ml容ビーカーの重量を測定しますから、天秤が必要ですね。
 空のビーカーの重量(風袋重量:T-3 計量器の操作法練習(その3)参照)は必ず記録しておきます。
 使用する天秤は?。
 天秤は前(T-3 計量器の操作法練習(その1))に説明しましたね。今回は試薬調製の練習ですから、より操作がしやすい0.01gまで測定できる天秤を使用しましょう。求める溶液濃度の精度により使用する天秤の種類も違ってくることは覚えておいてください。
 A ↓+3gNaCl
 実験台上に移動

 ※NaCl 3g以上
 ※薬餌 1本

 現在の状態を考えましょう。100ml容の重量測定済みのビーカーが天秤上に乗っています。
 操作は、このビーカーに3gのNaClを計り入れますね。
 NaClが必要ですね。実験指導者が指定した試薬を使用しましょう。
 NaClを容器から取り出し、天秤上のビーカーに入れますね。取り出す時に使用するものは、薬餌が良いでしょう。薬餌もいくつかの種類がありますが、通常実験室で使用しているものを使いましょう。
 実験台上に移動する操作は、実際に頭の中で動作をしてみてください。NaClが3g入った天秤上のビーカーを移動して水を加えて撹拌する作業をするための場所です。当然実験台上のスペースですから別に器具などはいりませんね。

 B ↓+少量の水
  撹拌溶解

 ※水 30ml程度以上
 ※撹拌棒 1本
 ※100ml容ビーカー(溶解に用いる少量の水と、次の100gにするための水を入れる)
 ※駒込ピペット(または同等品+スポイト)
 ※ピペットホルダー 1台

 水は実験室で通常使用している水を使用します。蒸留水・脱イオン水など実験室内で適当な容器にはいったものを使えばよいですが、次の、水を加えて100gにする操作を考えると、この水を100ml容程度のビーカーに入れて準備しておくとよいでしょう。
 水の量、少量とは、どう考えたらよいでしょう。次の操作は撹拌・溶解ですね。したがって、3gのNaClを溶かすのに必要な最小量より少し多めというのが考える基準です。NaClは水にとけやすいので、それほど大量には必要ありませんが、考え方は100gを超えなければよいわけですね。ただし。撹拌するためにもし、撹拌棒を使うなら、使用後の撹拌棒の溶液に触れた部分に付着しているNaCl成分を洗い込むための水が必要ですから、溶解時にあまり大量に水を加えない方がよいでしょう。

 解説:<器具に付着した試薬を洗い込む操作>
 ここで、今回使用する撹拌棒のことを考えます。これは横道にそれるように見えますが、器具に付着した試薬の扱いですから、これからの様々な操作で重要な考え方です。
 3gのNaClが入った100ml容のビーカーに水を加えて溶解させます。このとき、よく(早く)溶けるように撹拌する道具(撹拌棒)を使用すると効率的です。
 使用後です。この撹拌棒、どうしますか?
 考えてください。使用した撹拌棒には、3gのNaClの一部が水分とともに付着してますね。ここに付いているNaCl分子はすててしまってよいでしょうか。3gの一部ですから、もし捨ててしまうとNaClが3gより少量ですが減ってしまい、できあがりの溶液中のNaClの量がその分不足しますね。食品なら別にかまいませんが、科学的にはダメですね。
  撹拌棒に付いているはずのNaCl分子は、NaCl溶液が入っているビーカーに「洗い込み」ます。
 「洗い込み」操作をどのように行うか。撹拌棒を撹拌したNaCl溶液が入っているビーカーの上に持ち、駒込ピペットを用いて別のビーカーに入った溶解に使用したのと同じ水で撹拌時に溶液が付着した部分を洗い、洗液は確実に全量ビーカー内に受けます。このとき、少量で3回以上「洗い込み」ます。ここの考え方は「T-2ガラス器具の種類と使い方(その2) ガラス器具の洗浄」に解説した通りです。3回以上洗い込んでも最終量の100gを超えないことが大切ですね。だから各回の「洗い込み」の水量は少なくします。その前の操作、3gのNaClを溶解させる水の量も少ない方が洗い込み処理が楽ですね。
 駒込ピペットまたはパスツールピペットを使用する時に忘れてはならないのが、シリコン製(またはゴム製)のスポイトと、ピペット類を実験台の上に置くためのピペットホルダーです。
 このときの注意ですが、撹拌棒が乾かないうちに行います。乾くと試薬がガラス壁にこびりつき、少量の水で流し落とすことが難しくなります。
 念を押しますが、ここでは3gのNaClが、できあがり100gの水溶液中に溶解している水溶液を作るわけですよね。つまり100gの水溶液中に3gのNaClが溶けてなければなりませんね。
 だから水溶液の重さが100gになるまではせっかく量った3gのNaClの分子を減らすわけにはゆきませんね。たとえどんなに少量で、面倒でも、撹拌棒に付いたNaCl分子も大切な3gの一部です。
 解説:<実際の手順を頭の中で行い、使う器具を考える続き>

 C ↓
  天秤上に移動
   ↓+水
 100gに合わせる(駒込ピペット使用)

 ※天秤(@で準備済み)
 ※水、溶解と洗い込みに使用した水溶液量に加えて100gにするために必要な量(Bで準備済み)。
 ※駒込ピペット(または同等品+スポイト Bで準備済み)
 ※ピペットホルダー 1台(Bで準備済み)

 3gNaClを溶解後、撹拌棒を洗い込んだ溶液がすべて入っているビーカーを天秤上に移動。
 ここで風袋重量の記録を確認し、この値に100gを足した重量まで水を加える。
 水を加えるとき、100gに近くなるまでは水をどのように加えても良いですが、最後に微妙な操作で100gにピッタリ合わせるときは、めんどくさがらずに必ず添加量を微妙に制御できるように駒込ピペットやパスツールピペットなどを使用し、水の添加量が100gを超えないように調整します。このために使用する器具として、まず水を入れるビーカー、これは最終量が100gであることから、100ml容ビーカーが便利でしょう。

 D ↓
  撹拌
   ↓
 保存瓶に移す

 ※撹拌棒(Bで準備済み)
 ※保存瓶
(※ロート)

 今の状況を考えてみてください。100ml容のビーカー内に3gのNaClが溶けた水溶液が100gの重さで入った状態ですね。これで一応目的の溶液ができたと思いますか?
 違います。Cの操作終了後の状態で溶液は均一でしょうか?。溶液は、原則として均一になっていることが前提です(もちろん例外はあります)から均一にするためには、さらに撹拌操作が必要ですね。
 最後の操作として撹拌を行います。何を使用しても良いですが、ガラス棒が便利でしょう。
 すでに溶けている溶液を、後から加えた水と均一にするために撹拌しますから、コーヒーに砂糖を入れて溶かすよりは楽に撹拌できるはずですね。
 さあ、使用した撹拌棒です。どうしましょう。また、撹拌棒の表面にはNaClの分子が付着してますね。
 解説:<洗い込まねばならない場合と、洗い込んではだめな場合がある>
 さあ、現在の状況を考えてみましょう。100ml容ビーカー内に3gのNaClが溶けている水溶液が100gあります。まだ、最後に撹拌に使用した撹拌棒が入っています。 この撹拌棒をどうするか?。
 このとき、何を考えたら良いでしょう。まず。撹拌棒に付着しているNaCl分子をどうするべきか、です。Bで使った撹拌棒と同様に「洗い込む」べきでしょうか。
 解説:<水溶液の「濃度」について確認しよう>
 Bの状況と違うところは、すでに3g/100gの水溶液が100gきちんと完成していることですね。ということは、この100gの溶液にNaClだけ加わったり、水だけ加わったら3g/100gの関係が狂いますね。じゃ水とNaClが混じった溶液なら加えても良いでしょうか。加えて良いのは、NaClと水が3g/100gの割合つまり同じ「濃度」の水溶液だけですね。これっていったいどういう意味でしょうか。3g/100gの「濃度」の水溶液で、この水溶液が100gあれば、この100gの水溶液には3gのNaClが溶けているということですね。50gあれば1.5g溶けていなければなりません。もし、違う「濃度」の水溶液が加わると100g中に3g、50g中に1.5gの関係が変わってしまいますね。
 この溶液のどこを一部とっても、あるいはこの溶液が何倍になっても、もしその溶液が100gあれば3gNaClが含まれるだけの量の溶質を含んでいるのが3g/100gの「濃度」の水溶液という意味ですね。
 解説:<洗い込まねばならない場合と、洗い込んではだめな場合があるの続き>
 ここでできている3g/100gのNaCl水溶液は、「濃度」としてはすでに完成しています。したがって、単独でNaClだけ、あるいは水だけを加えると、「濃度」が変わってしまいますね。これが考える中心になります。
 もし、撹拌棒をBの場合と同じに水で「洗い込み」すれば、完成している「濃度」が変わりますね。
 じゃ、3g/100gのNaCl水溶液で「洗い込み」・・・・バーカ無意味だろ!になりますから、Cでは洗い込みはぜったいできませんね。
 蛇足:それじゃ撹拌棒に付いたNaClは無駄になるじゃないか・・・?その通り。その代わり、大切なことは、ビーカー内の水溶液の濃度が3g/100gのままで、量が少し減少するだけですね。目的の3g/100gの溶液はきっちり出来てます。量が減るのが気になるなら、初めから減る量を考えて、必要量より多めに作れば良い訳です。
 解説:<保存容器に移すには?>
 100ml容ビーカー内に目的「濃度」の水溶液が約100g出来ましたね。これを実験室で通常使用している保存容器に保存します。保存容器は何を使用すれば良いでしょうか。
 ここでは実験指導者が指定した容器を用いましょう。
 保存するときに絶対に行わなければならない重要な処理があります。それは、使用する保存瓶に、保存する溶液の情報を必ず表示することです。出来た水溶液を保存瓶に移すとは、この手順も含みます。
 表示項目は下記4)で指定してあります。
 保存容器の準備ができたら水溶液を実際に移します。どうしましょう。
 操作方法は準備した保存容器により多少異なります。口が広い容器に移す場合は、そのままビーカーの注ぎ口から直接入れることができるでしょう。このとき、撹拌で使用した撹拌棒を利用し、ビーカーの注ぎ口に撹拌棒をあてて流出する水溶液を伝わらせて保存容器に移すと、よりこぼさずに移すことができます。
 口が狭い容器を使用する場合は、ロートを使用すると良いでしょう。もちろん使用した撹拌棒を添えて使用するのも良いでしょう。こぼさなければいいです。
 さあ、保存容器に水溶液がすべて移りました。使用した100ml容ビーカー、そうして場合によって使用するロートのガラス壁には3g/100g水溶液が付着してますね、これはどうしましょう。前の「洗い込まねばならない場合と洗い込んではだめな場合」で考えたとおり、保存容器には3g/100g溶液が入っており、洗い込むための水が保存容器に混じると、3g/100gの割合は崩れるので絶対にできませんね。これも「洗い込んではだめな場合」ですね。
 解説:<さあ、実験ノートの記述を完成させよう>
 一応これで「実際の手順を頭の中で行う」準備は済みました。この結果から、実験ノートを作成し、実際に実験を行うときに活かしてください。ただし、よほど慣れてくるまでは考えたとおりにならないと思っておいてください。
 実際に実施したとき、考えていたことと違っていれば、これは次の実験の大切な経験になりますから、必ず実験ノートにわかるように残しておくと良いでしょう。
 【準備が必要な試薬と器具】
 ※100mlの反応容器(ビーカー)    2個
 ※電子天秤                1台
 ※NaCl                3g以上
 ※薬餌                  1本
 ※水                 100g以上
 ※撹拌棒                 2本
 ※駒込ピペット(または同等品+スポイト) 1組
 ※ピペットホルダー            1台
 ※保存瓶                 1本
(※ロート                 1個)